有机蒙脱土对环氧树脂阻燃性能的影响
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摘 要:以环氧树脂(EP)为基体,蒙脱土(MMT)为添加剂,使用溶液共混法制备了有机蒙脱土改性环氧树脂(OMMT/EP)材料,研究了 OMMT 的含量对环氧树脂阻燃性能的影响。实验结果显示:在环氧树脂中添加一定质量分数的蒙脱土,材料的阻燃性能得到了提高。OMMT 质量分数为 5%时,氧指数较基体材料提高了 7.6%。OMMT 质量分数 3%为时,材料的热释放速率峰值较纯环氧树脂材料降低了 40.9%;OMMT 的加入对材料的生烟速率也有一定的抑制作用。OMMT 质量分数为 1%时,材料的终止分解温度较纯环氧树脂材料提高了 7%,600 ℃下的残碳率为4.97%,而纯环氧树脂的残炭率为 0.55%,表明 OMMT 的加入显著地提升了其材料的成炭能力。
环氧树脂是一种热固性树脂,其化学性质稳定、电绝缘性能良好、收缩率极低、生产成本比较低,在涂料、轻工、建筑、机械、航天航空等领域得到广泛使用。由于环氧树脂属于易燃材料,使用前要对其进行阻燃处理。
蒙脱土是具有天然纳米结构的硅酸盐,生产成本较低,获取渠道广泛,且具有良好的力学性能和热稳定性。蒙脱土可以促进炭层的形成,使燃烧后的降解产物不容易从环氧树脂中释放,避免燃料持续向燃烧区域输送。有关研究表明,蒙脱土可以提高环氧树脂的阻燃性能。
笔者采用溶液共混工艺制备了不同蒙脱土含量的环氧树脂材料,通过氧指数、锥形量热和热重测试方法,分析了蒙脱土的含量对环氧树脂阻燃性能的影响。
1 实验部分
1.1 主要原料
十二烷基苯磺酸钠,分析纯;浓硝酸,分析纯;有机蒙脱土 (OMMT),硅 烷 偶 联 剂 (KH- 550),分析纯;Araldite LY1564SP环氧树脂。
1.2 主要设备及仪器
FTT0242 型锥形量热仪;FTT 型氧指数仪。DGX-9243 型鼓风干燥箱;XMTD-204 型数显式电热恒温水浴锅;FA2204B 型电子天平;SB-5200DNT 型超声波清洗机;DZX-6090B 型真空干燥箱;DTG-60AH 型热重分析仪。
1.3 试样制备
称取一定量的 OMMT(钠基)、硅烷偶联剂(KH-550)、分散剂(十二烷基苯磺酸钠)、无水乙醇,倒入烧杯中,超声分散 30 min,然后称取一定量的环氧树脂,加入之前的烧杯中,并搅拌均匀,继续超声分散 30 min。将混合溶液放于 90 ℃的电热恒温水浴锅中煮沸,直至无水乙醇挥发较为完全时取出烧杯。观察混合液是否含有较多气泡,如果溶液中出现较多气泡则需要真空脱泡。经过 1 h真空脱泡后,再以环氧树脂与固化剂的质量比为 100∶34称取固化剂,向溶液中加入固化剂并慢慢搅拌均匀,将混合液浇注到涂好脱模蜡并预热的模具中,放入 80 ℃的鼓风干燥箱中,干燥 5 h 脱模。添加 OMMT 的质量分数分别为 0、1%、3%、5%、7%。
1.4 性能测试
氧指数测试,测试材料的阻燃性能,样品尺寸为 80 mm×10 mm×4 mm。锥形量热测试,测试材料的阻燃性能,样品尺寸为 100 mm×100 mm×4 mm。热重分析测试,测试材料的热稳定性,样品质量为 3~5 mg;每组取 3个试样,并计算平均值。
2 结果与讨论
2.1 锥形量热分析
2.2.1 热释放速率
采用热辐射功率为 25 kW/m2 的热辐射强度对不同样品的燃烧特性进行测试,得到了不同样品的热释放速率(HRR),如图 1 所示。